ESPECTROSCOPIA TF-IR

Espectroscopia de absorción infrarroja (TF-IR) por Trasformada de Fourier. 

Los métodos con transformada de Fourier han ganado una posición importante en las medidas de absorción de luz, siendo actualmente utilizados en la absorción infrarroja y en resonancia nuclear magnética.

La espectroscopia vibracional fue una de las primeras técnicas espectroscópicas que encontró un amplio uso, en particular la espectroscopia de absorción infrarroja (IR) que recibe su nombre de la región del espectro electromagnético implicada.

      La región IR del espectro electromagnético se encuentra entre 12800-100 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de los aparatos se puede dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-4000 cm-1, IR medio: 4000-400 cm-1;IR lejano: 400-100 cm -1.

IR-2

El IR medio donde se dan la mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales, desde la década de los 80 la utilización del IR ha experimentado un innegable auge.

El IR requiere una mínima preparación de la muestra y ofrece un análisis cualitativo, y con otras técnicas complementarias cuantifica, sin consumir o destruir la muestra, con frecuentes  aplicaciones en control de procesos, principalmente da información de los grupos funcionales presentes en la muestra.

Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales desde 1940,  aunque los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de instrumentos que incorporan el método de transformada de Fourier (FTIR), que ha mejorado la calidad de los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de datos. Hoy en día, casi todos los instrumentos utilizados en espectroscopia infrarroja están equipados con sistema de análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo. Una de las grandes ventajas de la espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar prácticamente cualquier muestra con independencia del estado en que se encuentre: líquidos, disoluciones, pastas, polvos, fibras, películas, gases o superficies  entre otros. En un espectro la correlación de grupos funcionales pico por pico es una buena evidencia para identificar una molécula.

Flexion-rotacion-2

Este tipo de espectroscopia se basa en la absorción de la radiación infrarroja por las moléculas en vibración.

En una molécula, todos los átomos vibran alrededor de la distancia interatómica media. Existen dos modos principales de vibración: alargamiento y flexión, y éstos están cuantizado.

Aquí puedes ver los fundamentos de espectroscopia de infra-rojo, para que quede más claro, elaborado por Química Analítica.

Vemos un vídeo relacionado a la vibración de las moléculas a partir de la absorción de luz infra-roja, realizado por Química Analítica y publicado en you tube.

La absorción de luz infrarroja (IR) de energía o frecuencia ocurren frecuentemente entre (4.000-400 cm-1) excita a la molécula desde su estado fundamental hasta un estado excitado produciéndose la vibración de un modo determinado (bandas de rotación y vibración). La frecuencia o longitud de onda de absorción depende de la masa relativa de los átomos, las fuerzas de los enlaces, y la geometría de los átomos.

Espectros IR de muestras.

En un espectrofotómetro IR con transformada de Fourier, la muestra se coloca entre el interferómetro y el detector. La muestra absorbe ciertas frecuencias de la radiación y por tanto el interferograma de la muestra corresponde al de la fuente menos el de la muestra. En la práctica primero se registra el interferograma de la referencia constituida por la celda y el blanco para transformarlo en el espectro. Luego se registra el interferograma de la muestra en la misma celda y se transforma en espectro.

Como primera aproximación, un espectro IR se obtiene al pasar radiación a través de una muestra y determinar que fracción de esta radiación incidente ha sido absorbida. La energía particular a la que aparece cada pico en un espectro guarda relación con la frecuencia de vibración de una parte de la molécula.

Como en otros procesos de absorción de radiación electromagnética, la interacción de la radiación infrarroja con la materia provoca en ésta alguna alteración. En el caso que nos ocupa, esta alteración guarda relación con cambios en el estado vibracional de las moléculas.

El espectro vibracional de una molécula se considera una propiedad física única y por tanto característica de ésta molécula. Así, entre otras aplicaciones, el espectro IR se puede usar como “huella dactilar” en la identificación de muestras desconocidas mediante la comparación con espectros de referencia. Las intensidades de las bandas se expresan en transmitancia (T) o en Absorbancia (A). Estas se gráfican  vs número de onda (cm-1).

En el video se muestra un equipo para analizar una muestra en forma de polvo o cristales, formando una pastilla con bromuro de potasio y la muestra que se va a determinar y el accesorio es para analizar una película.

En el video observamos algunos grupos funcionales que presentan en su estructura química enlaces al oxígeno, así como estos grupos funcionales con oxígeno, en el IR reside la identificación de determinados grupos funcionales de una molécula para los que se observan bandas características en determinadas regiones del espectro (véanse tablas de IR) hay tablas para los diferentes grupos funcionales y los intervalos donde con frecuencia aparecen.

Para mayor información consultar:  Spectrometric Identification of Organic Compounds by  Robert M. Silverstein and Francis X. Webster. Editorial John Wiley & Sons, Inc. 1998, USA, pp. 71-143.

– Tutorial IR: http://www.ugr.es/~quiored/espec/ir.htm

Tablas con grupos funcionales:

Haz clic para acceder a TablasIR_24985.pdf

Haz clic para acceder a Tabla_complementaria_de_IR.pdf

Haz clic para acceder a Tablas_20787.pdf


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